微波消解在農(nóng)產(chǎn)品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質(zhì)中重金屬元素的測定，其中土壤、飼料和肥料因成分復(fù)雜，在傳統(tǒng)電熱板加熱消解法中，屬于較難處理的一類樣品，不僅耗時(shí)，而且重現(xiàn)性差。
微波消解土壤樣省時(shí)，省力，速度快，效果好。青島市農(nóng)科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3，HClO4和HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘，再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅(qū)除多余HClO4和SiF4，zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘?jiān)?br />植株樣品中含有大量有機(jī)物，他們選用HNO3，HF和H2O2作為消解液，將植株樣品（大白菜質(zhì)控樣品）1.0000g置于聚四氟乙烯溶樣杯中，加入濃H0ml浸泡過夜，使樣品破碎。
次日將溶樣杯置于電子控溫加熱板上加熱處理，控制溫度在150℃左右，加熱至大量NO2棕色氣體冒盡后，取下再加入濃HNO32ml，HF2ml搖勻，裝入消解罐于0.5MPa-1.0MPa壓力條件下微波消解10min。消解結(jié)束后取出溶樣杯，冷卻后加入H2O22ml于電熱板上加熱除去NO2和SiF4，使樣品消解*。
實(shí)驗(yàn)看出，預(yù)加熱處理對微波消解效果的影響很大，如消解液中有機(jī)物含量過高，微波消解時(shí)溶樣杯中壓力上沖并持續(xù)時(shí)間較長，微波消解的作用很小，影響了樣品消解效率。預(yù)處理后再加入少量HNO3和HF，可提高氧化分解效果，zui終消解液應(yīng)呈清亮狀，無明顯黑色殘?jiān)嬖凇：笃跈z測準(zhǔn)確度和精密度均符合相關(guān)規(guī)定要求，是值得推廣應(yīng)用的土壤和植株樣品消解方法。
也對植物、土壤和沉積物樣品進(jìn)行處理，植物干樣（西紅柿葉）稱取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4（4+1）+0.2mlHF酸介質(zhì)，在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波條件下加熱。土壤樣品采用HNO3-HClO4-HF（4+1+2）混合酸，在同樣的微波條件下加熱，然后在消化液中加入飽和H3BO3溶液，密封后重新微波加熱（0.5MPa）2min, 使沉淀生成四氟硼酸鹽而溶解。試劑用量可節(jié)省10倍，而時(shí)間縮短幾十倍，由于操作過程簡單，大大減少了勞動強(qiáng)度。 |
